1. 韧性样品离子减薄
a. 适用范围:一般的金属样品,韧性好,容易磨样至40~50μm。如铜合金、铝合金、镁合金、钢、铁,等等。
b. 如果样品较厚或尺寸较大,使用电火花线切割或低速锯,切取直径大于3mm,厚度大于400μm的样品。使用砂纸,将样品双面研磨至厚度为100μm左右。
c. 使用冲样器,冲取直径3mm的圆片。继续研磨至40~50μm。
d. 使用离子减薄仪进行离子减薄(通常使用Gatan 691)。离子减薄参数:初期使用4.5KeV,8度,直至出洞;接着4Kev, 5度, 20min;3~3.5Kev,3度,扫30 min,以获得良好的薄区。
e. 如果TEM观察时效果不好,需要使用低电压和低的掠射角继续减薄,直至观察到良好的薄区。
2. 脆性样品离子减薄
a. 适用范围:如陶瓷样品、各种烧结样品等,韧性差,使用凹坑仪将中心厚度研磨至40μm左右。
b. 如果样品较厚或尺寸较大,使用低速锯,切取直径大于3mm,厚度大于400μm的样品。使用砂纸,将样品双面研磨至厚度为70μm左右。
c. 使用超声波圆片切割机,切取直径3mm的圆片。
d. 为了增加强度,使用AB胶在一面粘上内径2mm的钼环或铜环。注意不要将胶弄到环的内部。
e. 使用凹坑仪,对没有粘环的一面凹坑。凹坑深度30μm左右,使得中心厚度在40μm左右。
f. 使用离子减薄仪进行离子减薄(通常使用Gatan 691)。离子减薄参数:初期使用4.5KeV,8度,直至出洞;接着4Kev, 5度, 20min;3~3.5Kev,3度,扫30 min,以获得良好的薄区。
g. 如果TEM观察时效果不好,需要使用低电压和低的掠射角继续减薄,直至观察到良好的薄区。