作为一种常用的材料表征方法,在论文中经常可以看到XRD的身影,那么,在顶级期刊中大牛们是怎么用XRD来表征材料的呢?
首先XRD检测结果的横坐标通常是衍射谱仪扫描的角度,纵坐标就是常说的衍射峰值。经过长期的发展,目前XRD常用于物相检测(常用的哦)、非晶测定、生成物质量分数计算等多项检测。下面咱们就在这些顶级期刊里面一探究竟。
1. 物相检测分析
图a为SEM图与XRD图联合表征 相,图b,c,d分别为TEM对材料的测试(咦,好像跑偏了)。作者通过XRD图来说明SEM图中的相为 ,(瞬间觉得“高大上”了好多)。
参考文献:Novel Ti-base nanostructure–dendrite composite with enhanced plasticity
链接地址:mailto:http://www.nature.com/nmat/journal/v2/n1/full/nmat792.html
2. 非晶测定
图A为非晶区,图B为部分非晶区,图C为晶体区。
本文作者是用纳米压痕来表征Zr60Cu10Al15Ni15非晶材料的微观性能,在用Zr60Cu10Al15Ni15制备非晶材料时,将XRD检测与SEM检测结合起来,通过峰值的离散情况来判断非晶的形成情况。在45o衍射角的情况下,材料为非晶态。
参考文献:Micro and nano indentation studies on Zr60Cu10Al15Ni15bulk metallicglass
链接地址:mailto:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0261306914007079
3. 结晶度计算
本文采用放电等离子烧结(SPS)方法使用SrFe12O19粉末制备材料,图1(a)为烧结前球磨不同时间的粉末的XRD结果,图1(b)烧结后球磨不同时间的粉末的XRD结果,通过(a)与(b)的对比来判断烧结后有无新相产生。(小编不得不说大牛的论证思路严密呀)各个衍射峰都标注了晶面指数。而图1(c)中蓝线为典型的粉末衍射结果,黑色线为精修之后的衍射结果。
图2(a)为添加了质量分数为30%的金刚石内标物之后的未球磨SrFe12O19粉末与已球磨SrFe12O19粉末的衍射图。图2(b)为随着球磨时间的变化,107晶面衍射强度的变化,揭示出球磨时间越大该晶面的衍射强度越小。说明球磨时间对SrFe12O19粉末有着一定的影响。
图三所示为结晶度随着球磨时间的增加而发生的变化。运用Jade软件计算SrFe12O19与金刚石的质量分数,并根据公式:
=结晶度
其中:
参考文献:Magnetic properties of ball-milled SrFe12O19 particles consolidated by
Spark-Plasma Sintering
链接地址:http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4572929/
通过以上可以看出,做为各大高校几乎均配备的检测设备,在顶级期刊中单一地使用XRD进行表征材料这一方法以难寻踪迹, 更多的是,XRD常与其他检测方式综合运用以表征材料性能,而不孤立地使用XRD检测。