1.老师为什么我的样品测出来有这么多的“杂峰”?噪声怎么这么大?
经常有同学给我反应上面的问题，下面就以某两位同学的样品做一下说明。两位同学用的都是8°/min的扫描条件 ，电压、电流、扫描方式均相同。
乍一看这个图，A同学样品 噪声多杂峰多，B同学的图峰型比较好看。但是其实这两个样品的噪声是一样的(测试条件确定后噪声就确定了)，噪声指的的是基线部分。
A同学样品我们选取基线部分11-28度左右，我们可以看见噪声的高度是15；
B同学的选取15-22度左右，我们可以看到噪声值为18，所以说上述两个样品的噪声值是一样的，那么为什么看起来差别这么大呢?
主要原因在于样品晶化的程度(也可以说是样品物质的峰)，样品晶化越高，出峰越高，那么看上去峰型会越好，样品晶化程度越低，出峰越低，峰型看上去就越差。那么有办法来解决这个问题吗?有的。可以通过调整测试参数的方法使峰型变好。如下图：绿色为8度/min，橙色为4度/min，红色为2度/min，随着扫描速度的变慢，我们可以看到物质的峰高变强了，峰型也随之变好了。
2.老师粉末样品是颗粒状的，需要处理吗?
粉末样品颗粒状不处理也是可以进行测试的，但是能够磨的细一些，磨的细一个是可以消除样品的残余应力，另一个是相同条件下可以增加衍射峰的强度，磨后的峰强会变高些。
3.关于小角度测量(0.7°-5°)与大角度测量(5°-85°)的区别
有的同学关于这个问题也有疑问，测试为什么要分小角测试和大角测试，我测试的时候能不能从小角部分一直测试到大角部分?要说明这个问题我们首先要明白测试的过程，如下图所示：射线发射臂和探测臂以Ɵ-Ɵ的方式进行联动(注意：大角测试模式的光斑尺寸要远远大于小角测试模式)，如果我们进行小角测试0.7开始，那么射线发射臂就要与样品平面保持0.7度的角度，这么小的角度如果采用大角测试的大光斑模式那么有一部分光斑势必会沿着样品进入到探测器端造成测量偏差，所以需要对光学系统进行调节调试成小光斑模式，这样就可以避免飘光的产生。当然用小光斑模式测试0.7-85度也是可以的，但是在5-85度范围内能量就会很低。比较关键的干货：0.7度开始采用小光斑模式，1度开始采用中光斑模式，5度开始采用大光斑模式。
4.关于扫描速度的几点说明
有同学问老师这个8度/min、4度/min和2度/min，有什么区别呢?一般回答：4度/min的峰高是8度的5倍，2度/min的峰高是8度的10倍。按照目前测试的条件是这样的。降低扫描速度主要是为了适合一些物质，本身出峰就很低的情况。如果本身出峰就很高的话，就完全没有必要采用慢速的扫描了。干货：如果需要对物质进行精修，那么测试条件就会苛刻一些，官方的要求是步长在0.01-0.03，积分时间：1-2S，这样可以进行精修，当然也不是完全是这样的，要看峰高的情况，有些时候8度/min精修出来的数据也很不错。如果只是为了进行定性和定量分析的话那就没有必要了。一个公式：扫描速度=角度范围/扫描步长*积分时间。
5.关于其他几个问题
块状样品也是可以进行测试的，但是必须提供一个平面，如果面不平的话，会导致有的峰偏前，有的峰偏后。
样品每次的量给的都一致，保证能够填满整个样品槽(1.5mm*1.5mm*0.3mm)，这样就可以整体进行比较。如果样品偏少那么都试出来的结果一定注意如果前面出现弥散峰的话未必是你样品的峰，因为本身样品槽是非晶态的也会有一定的弥散峰出现，这时候要扣除样品槽本身的弥散峰，或者要求用微量样品片进行测试(微量样品片没有弥散峰，默认都用普通样品槽进行测试)。
