透射电镜测试是一个相对比较主观性的测试，为了达到的测试效果，以下测试条件尽可能全面提供，样品用什么溶剂分散?是否需要超声?超声多久较为合适?（块体样除外）请提供样品相关的参考文献或者图片。（电镜操作学习视频→）
对于截面薄膜块体样品制样,我们可以提供双喷和离子减薄，还有FIB离子束切割。
衍射标定步骤，晶格间距计量步骤
双喷和离子减薄需要将样品磨到200um以下，直径3mm，如果没有这个条件请寄样2-4片0.5cm*0.5cm*0.1cm(厚度)材料。FIB制样根据技术人员要求制定样品大小。
● 技术参数：
1. 点分辨率：0.24nm;
2. 线分辨率：0.10nm;
3. 加速电压：80, 100, 120, 160, 200kV;
4. 倾斜角：25;5、STEM分辨率：0.20nm。
● 合作案例如下：
以下透射电镜一些制样要求，仅供参考：
1. 样品一般应为厚度小于100nm的粉末。
2. 样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
TEM样品常放置在直径为3mm的200目载网上
纳米粉末样品的制备方法
1、研磨法
将(研磨后的)粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里，用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。
用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后, 即成为电镜观察用的粉末样品。
载网种类：
方华支持膜：方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛，由于是纯的有机 膜，所以膜的弹性好，厚度通常为 10nm 左右，透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好，在电子束照射下，易因高温或电荷积累，产生样品漂移甚 至膜破损，通常在 100kV 电镜和生物样品中使用较多。
碳支持膜：是一种常用的支持膜，有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜，由于碳层具有较强的导电性和导热性，弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应，增强了膜整体的稳定性，适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。
微栅：在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时。
超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。
纯碳膜：当样品所用的有机溶剂(氯仿、甲苯等)能够溶解方华膜时，载网膜中就要去除方华膜，只剩碳膜，称为纯碳膜，碳膜的厚度通常为 20nm 左右，在高分辨观察时背底的影响也比较明显。
双联载网支持膜：将两片载网膜连在一起，负载样品后，将样品夹住，形成三明治的结构，加强了对样品的固定，比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。
载网膜的选择
由上述介绍的载网膜的结构及特点，可根据样品的特征选择合适的载网膜，汇总如下表所示，需要说明的是一些特殊情况：
(1) 用能谱分析铜元素时，不能选用铜载网，要选用镍、钼等其他材质的载网膜，同理分析碳元素时，要用氮化硅膜。
(2)在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅，因为染色剂通常会染方华膜。
(3)在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时，比如大面积的石墨烯膜、有机膜，如果用碳支持膜背底影响较大 用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构，因此可选用目数较高的裸网，如 1000 目、2000 目的铜裸网。
载网种类膜厚/nm微孔适用范围
碳支持膜10-20 无样品的一般结构观察，高倍率会有较大的背底。
微栅15-20有适用于线状、片状样品，能够搭载在微栅孔中，高分辨观察时无背底。
超薄碳膜3-5无分散性好的纳米颗粒，高分辨观察时背底衬度低。
纯碳膜20-40无分散样品的溶剂是能够溶解方华膜的有机溶剂(氯 仿、甲苯等)。
2、树脂包埋法
理想的包埋剂应具有：高强度，高温稳定性，与多种溶剂和化学药品不起反应。目前常用国产环氧树脂618、Epon812环氧树脂、及低黏度包埋Spurr。
包埋剂配制及使用过程中的注意事项：
(1)所有容器及玻璃棒等应是清洁和干燥的;
(2)配制过程中应搅拌均匀，使用过程中应避免异物，特别是水、乙醇、丙酮等混入包埋剂;
(3)配制好的包埋剂应密封保存，避免受潮。剩余包埋剂可密封并储存在-10—-20℃冰箱中，延长其使用期。
包埋方法：
将待观察的样品块放入灌满包埋剂的适当模具(如胶囊)中，恒温箱内加温固化， Spurr70℃烤箱内8h即可固化，国产树脂618、Epon812环氧树脂需37℃过夜，经45℃ 12h、60℃ 24h可固化。将包埋固化后的样品取出，用超薄切片机切片后，分散于载网上，即可制得透射观察所需要的样品。
块体样品的制备方法
1、离子减薄
特点：不受材料电性能的影响，即不管材料是否导电，金属或非金属或者二者混合物，不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。
(1)样品裁剪：将样品冲压成直径3mm的圆片。
(2)研磨抛光：将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于80微米的圆片。
(3)凹坑：凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为10-30微米。
(4)离子减薄：设置好离子枪角度、减薄时间、加速电压将样品减薄至出现足够薄区
2、电解双喷
特点：受材料电性能的影响，只能用于金属样品，并且耗时短成本低。
(1)样品裁剪：将样品冲压成直径3mm的圆片。
(2)研磨抛光：将样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于100微米的圆片。
(3)凹坑：凹坑仪单面凹坑至圆片中心厚度为10-30微米。
(4)电解双喷：设置好电解液、电压、温度将样品减薄至出现足够薄区。
